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技術(shù)文章

固定污染源有組織排放廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴測定要點對比

日期:2024-06-14 信息來源:本站

標準測定要點對比



標準號

HJ 38-
2017
HJ 1331-
2023
HJ 1332-
2023
方法原理
氣相色譜-
FID
(實驗室) 
催化氧化-
FID
(便攜)
氣相色譜-
FID
(便攜)
檢出限要求
(總烴以
甲烷計)

總烴、甲烷均為
0.06mg/m3
非甲烷總烴為
0.07mg/m3


總烴、甲烷均為
0.4mg/m3


總烴、甲烷均為
0.2mg/m3

檢出限
下限要求
(總烴以
甲烷計)

總烴、甲烷均為
0.24mg/m3
非甲烷總烴為
0.28mg/m3


總烴、甲烷均為
1.6mg/m3


總烴、甲烷均為
0.8mg/m3

干擾物質(zhì)-
顆粒物
玻璃棉過濾頭

一級過濾+
精細過濾


一級過濾+
精細過濾

干擾物質(zhì)-
水分
采樣管加熱并保持在120℃±5℃,結(jié)束后立即放入樣品保存箱保存
全程高溫伴熱,120℃±5℃
全程高溫伴熱,120℃±5℃
干擾物質(zhì)-
氧氣
以除烴空氣代替樣品,測定氧在總烴柱上的響應(yīng)值,以扣除樣品中的氧對總烴測定的干擾
可通過零點氣校準和調(diào)整儀器零點、定量環(huán)低流量進樣等方式消除
可通過扣減零點氣氧峰面積或峰高、測試廢氣氧含量并扣減響應(yīng)值等方式消除或減少干擾
試劑-
甲烷標氣

16.0μmol/mol
800μmol/mol
平衡氣為氮氣
可定制標準氣體

平衡氣為
除烴空氣
相對擴展不確定度≤2%(k=2)


平衡氣為
高純氮氣
相對擴展不確定度≤2%(k=2)
試劑-
丙烷標氣
/

平衡氣為
除烴空氣
相對擴展不確定度≤2%(k=2)
/
燃燒氣-
氫氣

氫氣:純度
≥99.999%

氫氣:純度
≥99.99%;
可采用內(nèi)置氫氣發(fā)生器、儲氫合金等產(chǎn)生的氫氣


氫氣:純度
≥99.99%;
可采用內(nèi)置氫氣發(fā)生器、儲氫合金等產(chǎn)生的氫氣

載氣與反吹氣

氮氣:純度
≥99.999%
/

氮氣:純度
≥99.999%
可采用內(nèi)置氫氣發(fā)生器等產(chǎn)生的氫氣

零氣

除烴空:總烴含量(含氧峰)
≤0.4mg/m3(以甲烷計);
在甲烷柱上測定,除氧峰外無其他峰

除烴空氣:總烴質(zhì)量濃度
≤0.4mg/m3(以甲烷計)

除烴空氣:總烴質(zhì)量濃度(含氧峰)
≤0.4mg/m3(以甲烷計);在甲烷柱上測定,除氧峰外無其他峰

助燃氣
用凈化管凈化

高純空氣:純度
≥99.999%;除烴環(huán)境空氣;可采用內(nèi)置氧氣發(fā)生器等產(chǎn)生的氧氣

高純空氣:純度
≥99.999%;除烴環(huán)境空氣;可采用內(nèi)置氧氣發(fā)生器等產(chǎn)生的氧氣


質(zhì)控


HJ 38-2017

HJ 1331-2023
HJ 1332-2023
1、采樣前采樣容器應(yīng)使用除烴空氣清洗,每20個或每批次(少于20個)應(yīng)至少取1個注入除烴空氣,室溫下放置不少于實際樣品保存時間后,按樣品測定分析,總烴測定結(jié)果應(yīng)
<0.06mg/m3;
重復(fù)使用的氣袋,須在采樣前進行空白實驗,總烴測定結(jié)果應(yīng)
<0.06mg/m3
2、采樣系統(tǒng)連接后,應(yīng)進行氣密性檢查
3、校準曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995
4、運輸空白樣品總烴測定結(jié)果應(yīng)<0.06mg/m3
5、每批樣品應(yīng)至少分析10%的實驗室內(nèi)平行樣,其測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)≤15%
6、每批次樣品分析前后,應(yīng)定校準曲線范圍內(nèi)有證標準氣,結(jié)果的相對誤差應(yīng)≤10%
7、應(yīng)定期對流量計、皮托管、溫度傳感器等進行校準
1、儀器使用期間,每半年至少核查1次總烴和甲烷的零點漂移、量程漂移;如儀器長期未使用(超過半年),使用前也應(yīng)核查:
校準量程>100μmol/mol時,零點漂移和量程漂移應(yīng)在±5%以內(nèi);
校準量程≤100μmol/mol時,零點漂移和量程漂移應(yīng)在
±5μmol/mol以內(nèi)
2、樣品測定前后,核查總烴和甲烷的示值誤差、系統(tǒng)偏差,并填寫樣品測定前后儀器性能核查記錄表:
標準氣體濃度值>100μmol/mol時,測定相對誤差和相對偏差應(yīng)在±5%以內(nèi);
標準氣體濃度值≤100μmol/mol時,測定相對誤差和相對偏差應(yīng)在±5μmol/mol以內(nèi)。
3、測定結(jié)果與校準量程之間應(yīng)滿足以下要求:
樣品總烴、甲烷的測定結(jié)果
≥10μmol/mol,應(yīng)處于校準量程的20%~100%,否則應(yīng)重新選擇校準量程;
樣品總烴、甲烷的測定結(jié)果
10μmol/mol,應(yīng)不超過儀器校準量程且儀器校準量程應(yīng)在
10μmol/mol左右,否則應(yīng)重新選擇校準量程。
4、HJ1331-2023每年至少用丙烷標氣驗證1次催化氧化單元的轉(zhuǎn)化效率,應(yīng)不低于95%,否則應(yīng)更換或補充催化劑。


現(xiàn)場檢測作業(yè)標準化流程對


深度解讀NO.1


HJ 38對應(yīng)用過程的質(zhì)量保證做了明確要求,重點對現(xiàn)場采樣質(zhì)量控制進行規(guī)范,如加熱溫度、存儲時長等。

流程規(guī)范

?樣品采集

采樣系統(tǒng)要具有良好的氣密性,采樣前須進行空白試驗,總烴測定結(jié)果應(yīng)<0.06mg/m3。

氣袋采樣:采樣管保持在120±5℃,樣品氣清洗3次,采樣結(jié)束后立即放入樣品保存箱;

玻璃注射器采樣:采樣管保持在120±5℃,樣品氣清洗至少3次,采樣結(jié)束后密封立即放入樣品保存箱。

?運輸空白

將注入除烴空氣的采樣容器帶至采樣現(xiàn)場,與同批次采集的樣品一起送回實驗室分析。

?樣品保存

樣品應(yīng)常溫避光保存,采樣后盡快完成分析。

玻璃注射器保存的樣品,放置時間不超過8h;氣袋保存的樣品,放置時間不超過48h。

?樣品分析

采用甲烷單一組分標氣,建立高濃度和低濃度段校準曲線,相關(guān)系數(shù)≥0.995。

樣品測定:保證容器內(nèi)部無液滴凝結(jié),如有則放入加熱裝置至液滴消失。取1.0ml除烴空氣,測定其在總烴柱上的氧峰面積。另取1.0ml待測樣品,測定樣品中總烴和甲烷的峰面織,總烴峰面積應(yīng)扣除除烴峰面積后參與計算。

空白試驗:運輸空白樣品測試,總烴測試結(jié)果應(yīng)<0.06mg/m3。

?結(jié)果輸出


深度解讀NO.2


HJ 1331、HJ 1332在HJ 1012 II型儀器要求的基礎(chǔ)上,增加了部分功能要求,如進樣流量、校準曲線的相關(guān)系數(shù)等;此外,對分析過程的質(zhì)量控制也做了明確要求。

流程規(guī)范

?測試準備

儀器預(yù)熱,選擇合適校準曲線或校準量程。

?儀器核查

零點校準和量程校準,測試系統(tǒng)示值誤差,零點值應(yīng)≤0.4mg/m3;

當標氣濃度>100 umol/mol,儀器誤差應(yīng)≤±5%;

當標氣濃度≤100 umol/mol,儀器誤差應(yīng)≤±5umol/mol;

填寫樣品測定前后儀器性能核查記錄表。

?樣品測試

采樣管置于排氣簡中心位置,進樣流量波動≤10%,全程120±5℃高溫伴熱,取5組數(shù)據(jù)平均值作為一次測量值(5~15min),同步測試濕度,樣品測試完成后使用零點氣清洗設(shè)備,測試系統(tǒng)示值誤差值。

?結(jié)果分析

測定結(jié)果≥10 umol/mol,應(yīng)處于校準量程20%~100%;

測定結(jié)果<10 umol/mol,應(yīng)≤校準量程且在校準量程10umol/mol左右。否則重新選擇校準曲線在測試。

?結(jié)果輸出



*表格內(nèi)容為譜育科技全程支持或參與驗證的國家/地方方法標準
標準
類型
適用
場景
標準
適用
范圍
方法
標準
現(xiàn)場
《HJ 1331-2023 固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法》
《HJ 1332-2023 固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 便攜式氣相色譜-氫火焰離子化檢測器法》
固定
污染源廢氣
北京:《DB 11/T 1367-2016  固定污染源廢氣  甲烷 /總烴/非甲烷總烴的測定  便攜式氫火焰離子化檢測器法》
山東:《DB 37/T 3922-2020 固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法》
福建:《DB 35/T 1913-2020 固定污染源廢氣 非甲烷總烴的測定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法》
固定
污染源廢氣
杭州:《DB3301/T0277-2018 重點工業(yè)企業(yè)揮發(fā)性有機物排放標準》附錄B規(guī)范性附錄 
江西:《DB36/1101-2019 揮發(fā)性有機物排放標準》附錄A  規(guī)范性附錄
河南:《DB 41/T 2198-2021 固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》附錄D 規(guī)范性附錄
江蘇:《DB 32/T 3944-2020 非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》附錄D規(guī)范性附錄
天津:《DB 12 524-2020 工業(yè)企業(yè)揮發(fā)性有機物排放控制標準》附錄F規(guī)范性附錄
固定
污染源廢氣
儀器
適用性
檢測
標準
現(xiàn)場
《HJ1012-2018 環(huán)境空氣和廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴便攜式監(jiān)測儀器技術(shù)要求及檢測方法》
環(huán)境
空氣和廢氣

環(huán)保監(jiān)測系統(tǒng).png


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